Aplikasi Spektrofotometri Ultraviolet dengan Dual Wavelength Method dan Ratio Subtraction Method untuk Penentuan Kadar Tablet Ekstasi Secara Simultan

Abstract

Ecstasy is a tablet-type narcotic and is very popular to be used as a stimulant. Its main ingredients are Methylene Dioxymetamfetamine (MDMA) and Methamphetamine (MA), but because of the large number of requests it is not matched by adequate supply, ecstasy tablets are often falsified with various contents, such as Paracetamol (PCT), Caffeine (KFN) and Ephedrine (EFD). Ecstasy tablets are often combined in other active compounds so that it can cause problems in determining the levels of tablets carried out at the Forensic Laboratory, so it requires a cheaper, more effective, and faster method in determining the levels of these tablets. This study aims to develop a spectrophotometric method using dual wavelength method and ratio subtraction method in MA, EFD, KFN and PCT analysis simultaneously on tablet preparations without any separation. The study was conducted by optimizing the type of solvent methanol and phosphate buffer pH 5; pH 6 and methanol pH 6.8. The spectrophotometric method of the dual wavelength method and the ratio subtraction method was then tested for validity based on validation parameters namely linearity, accuracy, precision, LOD and LOQ. Then, this method was applied to determine the levels of MA, EFD, KFN and PCT on tablet preparations. The results showed that Methanol: Ph 5 phosphate buffer is the best solvent used as a solvent for analysis. The dual wavelength method for determining the content is done at λ 250.6 nm and 263 nm for KFN, at λ 263 nm and 281.8 nm for MA, at λ 259.4 nm and 255 nm for PCT at λ 255 nm and 236 nm for EFD in sequence, with a result of 38.2; 1.35; 18.52; 41.93 for MA, EFD, KFN and PCT respectively. In the application of the ratio subtraction method the levels of MA, EFD, KFN and PCT are determined at λ 257.8 nm; 257.2 nm; 273 nm; 245.6 nm in sequence, with the result of a level of 40.05; 1.63; 20.21; 38.11 for MA, EFD, KFN and PCT, respectively. Validation parameters that qualify. The conclusion that the dual wavelength method and ratio subtraction method can be used to determine simultaneous levels for MA, EFD, KFN and PCT using methanol as a solvent; Phosphate buffer is pH 5 and meets the validation parameter requirements of linearity, accuracy, precision, LOD and LOQ as well as intraday and interday.

Ekstasi merupakan jenis narkotika berbentuk tablet dan sangat populer digunakan sebagai stimulan. Kandungan utamanya adalah Metilen dioksimetamfetamin (MDMA) dan Metamfetamin (MA), namun karena jumlah permintaan yang besar tidak diimbangi dengan supply yang cukup maka tablet ekstasi sering dipalsukan dengan kandungan yang beragam, seperti Parasetamol (PCT), Kafein (KFN) dan Efedrin (EFD). Tablet ekstasi tersebut sering dikombinasikan dalam senyawa aktif lain sehingga dapat menimbulkan masalah dalam penentuan kadar tablet yang dilakuakan di Laboratorium Forensik Polda Sumut, maka diperlukan metode yang lebih murah, efektif, dan cepat dalam penentuan kadar tablet tersebut. Penelitian ini bertujuan untuk mengembangkan metode spektrofotometri secara dual wavelength method dan ratio subtraction method pada analisis MA, EFD, KFN dan PCT secara simultan pada sediaan tablet tanpa adanya pemisahan. Penelitian dilakukan dengan mengoptimasi jenis pelarut metanol dan dapar fosfat pH 5; pH 6 dan metanol pH 6,8. Metode spektrofotometri teknik dual wavelength method dan ratio subtraction method kemudian diuji validitasnya berdasarkan parameter validasi yaitu liniearitas, akurasi, presisi, LOD dan LOQ. Kemudian, metode ini diaplikasikan untuk penentuan kadar MA, EFD, KFN dan PCT pada sediaan tablet. Hasil penelitian menunjukkan bahwa Metanol: Dapar fosfat pH 5 merupakan pelarut terbaik yang digunakan sebagai pelarut untuk analisis. Aplikasi secara dual wavelength method pada penentuan kadar dilakukan pada λ 250,6 nm dan 263 nm untuk KFN, pada λ 263 nm dan 281,8 nm untuk MA, pada λ 259,4 nm dan 255 nm untuk PCT pada λ 255 nm dan 236 nm untuk EFD secara berurutan, dengan hasil kadar 38,2; 1,35; 18,52; 41,93 untuk MA, EFD, KFN dan PCT secara berturut-turut. Pada aplikasi secara ratio subtraction method penentuan kadar MA, EFD, KFN dan PCT ditentukan kadarnya pada λ 257,8 nm; 257,2 nm; 273 nm; 245,6 nm secara berurutan, dengan hasil kadar 40,05; 1,63; 20,21; 38,11 untuk MA, EFD, KFN dan PCT secara berturut-turut. Parameter validasi yang memenuhi syarat. Kesimpulan bahwa metode dual wavelength method dan ratio subtraction method, dapat digunakan untuk penentuan kadar simultan untuk MA, EFD, KFN dan PCT dengan menggunakan pelarut metanol; dapar fosfat pH 5 dan memenuhi persyaratan parameter validasi yaitu liniearitas, akurasi, presisi, LOD dan LOQ serta intraday dan interday.