Modifikasi Metode Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT) pada Analisis Parasetamol, Propifenazon dan Kafein dalam Sediaan Farmasi

Abstract

Kombinasi obat dalam suatu sediaan memberikan potensi dan aksi obat yang makin meningkat sehingga mampu meringankan sakit dengan lebih cepat serta efek samping lebih ringan. Parasetamol dan propifenazon merupakan obat yang digunakan dalam penanganan rasa nyeri (analgetika) dan demam (antipiretika). Kafein sering dikombinasikan dengan parasetamol dan propifenazon untuk memperkuat efek analgetikanya karena terjadi efek potensiasi, maka dosis masing-masing komponennya diturunkan sehingga efek samping dapat dikurangi. Kombinasi obat tersebut perlu diimbangi dengan peningkatan pengawasan mutu, agar obat yang beredar dapat dijamin keamanan dan khasiatnya. Penelitian ini bertujuan untuk melakukan analisis dengan metode kromatografi cair kinerja tinggi (KCKT) yang dilakukan modifikasi untuk mendapatkan sistem KCKT yang optimal untuk menentukan kadar parasetamol, propifenazon dan kafein pada sediaan tablet yang beredar dipasaran. Penelitian ini dilakukan dengan mengoptimalisasi perbandingan fase gerak metanol:air (10:90), (20:80), (30:70), (40:60), (50:50), (60:40), (70:30), (80:20), (90:10), laju alir 0,5-2,0 mL/menit dan suhu kolom 30,40, dan 50°C. Hasil yang diperoleh dari optimasi digunakan pada penetapan kadar sediaan tablet dan uji validasi. Parameter analisis pada uji validasi antara lain akurasi, presisi, limit deteksi (LOD), limit kuantitasi (LOQ). Hasil penelitian menunjukkan bahwa perbandingan fase gerak metanol:air (70:30) dan laju alir 1 mL/menit dengan suhu kolom 30°C merupakan hasil optimasi yang baik untuk digunakan dalam penelitian ini, karena waktu retensi yang singkat yaitu parasetamol 3,093 menit; propifenazon 5,845 menit; kafein 3,808 menit serta tailing factor ≤ 2 dan Resolusi (resolution) ≥ 1,5. Rata-rata hasil penetapan kadar parasetamol, propifenazon dan kafein dalam sediaan tablet Bodrex Migraine® adalah 101,35±0,16%, 99,24±0,14%, 97,95±0,16%, dan tablet Saridon® adalah 99,50±0,07%, 100,25±0,12%, 98,94±0,06%. Hasil parameter validasi yang dilakukan pada parasetamol, propifenazon dan kafein adalah 99,66%, 98,89%, 100,24% untuk hasil rata-rata recovery dan 0,01738; 0,01751; 0,02557 untuk hasil rata-rata presisi dan 1,00026; 0,69104; 0,38920 untuk hasil rata-rata LOD dan 3,33423; 2,30347; 1,29735 untuk hasil rata-rata LOQ. Modifikasi yang dilakukan menghasilkan optimasi terbaik pada perbandingan fase gerak metanol:air (70:30), laju alir 1 mL/menit dan suhu kolom 30°C untuk melakukan analisis campuran parasetamol, propifenazon dan kafein yang memenuhi persyaratan kadar umumnya suatu sediaan tablet dan persyaratan uji validasi.

The combination of drugs in a preparation provides increased potential and action of the drug so that it can relieve pain more quickly and have fewer side effects. The combination of these drugs needs to be balanced with increased quality control, so that the drugs in circulation can be guaranteed of their safety and efficacy. This study aims to analyze by high performance liquid chromatography (HPLC) method which was modified to obtain an optimal HPLC system to determine the levels of simultaneous mixture of paracetamol, propifenazon and caffeine in tablet dosage in the market. This research was conducted by optimizing the ratio of the mobile phase of methanol: water (10:90), (20:80), (30:70), (40:60), (50:50), (60:40), (70: 30), (80:20), (90:10), flow rates 0,5-2,0 mL/min and column temperatures 30, 40, and 50°C. The results of the optimization of the assay used in tablet dosage form and test validation. Analysis parameters in the validation test include accuracy, precision, limit of detection (LOD), limit of quantitation (LOQ). The results showed that the ratio of the mobile phase of methanol: water (70:30) and a flow rate of 1 mL / min with a column temperature of 30°C is a good optimization results for use in this study, because of the short retention time of paracetamol 3.093 minutes; propifenazon 5,845 minutes; caffeine 3,808 minutes, and tailings factor ≤ 2 and resolution ≥ 1,5. The average results of the assay of paracetamol, propifenazon and caffeine in tablet dosage Bodrex Migraine® was 101,35 ± 0,16%, 99,24 ± 0,14%, 97,95 ± 0,16%, and the tablet is Saridon® 99,50 ± 0,07%, 100,25 ± 0,12%, 98,94 ± 0,06%. The results of the validation parameters performed on paracetamol, propifenazon and caffeine were 99,66%, 98,89%, 100,24% for the average recovery results and 0,01738; 0,01751; 0,02557 for the average precision results and 1,00026; 0,69104; 0,38920 for the average LOD results and 3,33423; 2,30347; 1,29735 for LOQ average results. The modifications made resulted in the best optimization of the mobile phase ratio of methanol: water (70:30), flow rate of 1 mL/minute and column temperature of 30°C to analyze a mixture of paracetamol, propifenazone and caffeine which met the general level requirements of a tablet preparation and requirements validation test.