Optimalisasi dan Aplikasi Spektrofotometri Derivatif untuk Penetapan Kadar Ternary Mixtures dari Parasetamol, Ibuprofen dan Kofein pada Sediaan Tablet

Abstract

Various preparations on the market combine two or more active ingredients in the preparation, which one is analgesic containing ternary mixtures of paracetamol, ibuprofen and caffeine. Preparation which contains more than one active ingredients generally assayed by using High Pressure Liquid Chromatography and Spectrophotometer Ultraviolet Visible. The aim of this research is to develop a spectrophotometric with derivative zero-crossing and derivative ratio spectra zero-crossing as method to determine the levels of paracetamol, ibuprofen and caffeine in tablet dosage form without prior separation. Research carried out by optimizing the solvent which will be used, that were phosphate buffer pH 7.2; methanol; and a mixture of phosphate buffer pH 7.2 with methanol at ratio of 90:10; 70:30; 50:50; 30:70; 10:90. Spectrophotometric method with zero-crossing and ratio-spectra zero-crossing then tested its validity based on liniearity, accuracy, precision, LOD and LOQ. Then, the methods were applied to determine the levels of paracetamol, ibuprofen and caffeine in tablet. The results showed that phosphate buffer pH 7.2 could be used as a solvent for analysis. Zero-crossing method could be applied to determine paracetamol and ibuprofen in the first derivative with λ 271.2 nm (Δλ 4) and 242.4 nm (Δλ 16) respectively while caffeine was in third derivative with λ 302.4 nm (Δλ 16) resulting 92.98%, 105.55% and 98.84% for levels of paracetamol, ibuprofen and caffeine respectively. On the application of the ratio spectra zero-crossing method, paracetamol, ibuprofen and caffeine could be determined at first derivatives. Paracetamol was measured at λ 270.4 nm (Δλ 2), ibuprofen and caffeine were measured at λ 242 nm (Δλ 16) and λ 272 nm (Δλ 4) respectively, resulting 94.22%, 107.7%, and 98, 23% respectively for levels of paracetamol, ibuprofen and caffeine. Both spectrophotometric derivative with zero-crossing and ratio spectra zero-crossing method fulfilled all of the parameters in validation.

Berbagai sediaan obat di pasaran mengkombinasikan dua atau lebih zat aktif dalam satu sediaan, salah satunya adalah obat analgesik yang mengandung parasetamol, ibuprofen dan kofein dalam bentuk ternary mixtures. Sediaan yang mengandung kombinasi zat aktif umumnya ditetapkan kadarnya dengan menggunakan kromatografi cair kinerja tinggi dan spektrofotometer ultraviolet-visibel. Penelitian ini bertujuan untuk mengembangkan metode spektrofotometri derivatif zero-crossing dan ratio-spectra zero-crossing untuk menetapkan kadar ternary mixtures dari parasetamol, ibuprofen dan kofein pada sediaan tablet tanpa adanya tahap pemisahan. Penelitian dilakukan dengan mengoptimalisasi jenis pelarut yaitu dapar fosfat pH 7,2; metanol; dan campuran dapar fosfat pH 7,2 dengan metanol pada perbandingan 90:10; 70:30; 50:50; 30:70; 10:90. Metode spektrofotometri derivatif zero-crossing dan ratio spectra zero-crossing kemudian diuji validitasnya berdasarkan parameter validasi yaitu liniearitas, akurasi, presisi, LOD dan LOQ. Kemudian, metode diaplikasikan untuk menetapkan kadar parasetamol, ibuprofen dan kofein pada sediaan tablet. Hasil penelitian menunjukkan bahwa dapar fosfat pH 7,2 dapat digunakan sebagai pelarut untuk analisis. Aplikasi metode zero-crossing pada penetapan kadar parasetamol dan ibuprofen dilakukan pada derivat pertama dengan λ 271,2 nm (Δλ 4) dan 242,4 nm (Δλ 16) secara berurutan sedangkan kofein pada derivat ketiga dengan λ 302,4 nm (Δλ 16) menghasilkan kadar 92,98%, 105,55% dan 98,84% secara berturut-turut untuk parasetamol, ibuprofen dan kofein. Pada aplikasi ratio spectra zero-crossing, parasetamol, ibuprofen dan kofein dapat ditetapkan kadarnya pada derivat pertama. Parasetamol diukur pada λ 270,4 nm (Δλ 2), ibuprofen dan kofein diukur pada λ 242 nm (Δλ 16) dan λ 272 nm (Δλ 4) secara berurutan, menghasilkan kadar 94,22%, 107,7% dan 98,23 % secara berturut-turut untuk parasetamol, ibuprofen dan kofein. Baik metode spektrofotometri derivatif zero-crossing maupun ratio-spectra zero-crossing, keduanya memenuhi syarat validasi metode.